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实验8 硫酸亚铁铵的制备(1400字)

08-20

  除锂外,碱金属盐类化合物,尤其是硫酸盐和卤化物具有形成复盐的能力。复盐的类型通常有卤化物形成的光卤石类和硫酸盐形成的摩尔盐(硫酸亚铁铵)和明矾类。复盐的一个特别性质是其溶解度一般较其组分盐的溶解度要小(参见表8?2)。

  摩尔盐硫酸亚铁铵,是浅蓝绿色单斜晶体,溶于水,不溶于醇,空气中风化,100~110 °C时分解。一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐硫酸亚铁铵后,亚铁就比较稳定,不易被氧化。因此,在定量分析中,硫酸亚铁铵常用来配制亚铁离子的标准溶液。

  本实验从铁屑开始制备硫酸亚铁铵。实验中先将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液:

  由于铁屑中含有其它金属和非金属杂质,生成的氢气中含有其它有气味和毒性的气体(为什么?),可以用碱吸收后再排放。

  将制备的FeSO4和等摩尔的 (NH4)2SO4在溶液中混合,通过蒸发、结晶,将得到溶解度较小的硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O复盐晶体:

  称取2 g铁屑,放在小烧杯中,加约20 mL 5%的Na2CO3溶液,小火加热几分钟以除去铁屑上的油污。用倾析法去掉碱液后,用水洗净铁屑。

  往锥形瓶内加入约20 mL的2 mol·L?1稀硫酸,小火加热,在加热过程中适当补充蒸发

  掉的水分。待反应基本完全(产生氢气气泡很少)后,趁热减压过滤,滤液转移到蒸发皿中。

  称取4 g (NH4)2SO4固体加到硫酸亚铁溶液中,水浴加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止(注意不要将溶液蒸发过头)。待溶液冷却到室温后减压过滤,即得硫酸亚铁铵晶体。晾干,称重,计算产率。产品可自己保存用于K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备。

  称取1 g合成的硫酸亚铁铵晶体,加入几毫升不含氧的蒸馏水(蒸馏水煮沸几分钟后冷

  用不含氧的蒸馏水稀释至25 mL。摇匀,与标准溶液进行目视比色,确定产品等级。

  1. 制备硫酸亚铁时,为什么必须保持溶液呈酸性?可否用浓硫酸代替2 mol·L?1稀硫酸?

  3.有一硫酸亚铁铵固体混有少量的三价铁,若配制二价铁的标准溶液,你怎样除去三价铁?怎样定性检查处理后的溶液三价铁是否超标?

  等物质量的FeSO4与(NH4)2SO4生成溶解度较小的复盐硫酸亚铁铵晶体 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,硫酸亚铁铵又称莫尔盐,它的分子式是(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O或(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,我们通常见到的硫酸亚铁铵是一种浅蓝绿色的晶体。它是一种复盐,易溶于水,难溶于乙醇。由于硫酸亚铁铵晶体中的亚铁离子在空气中比其他一般的亚铁离子难氧化,所以在许多化学实验里,硫酸亚铁铵可以作为基准物质,用来直接配制标准溶液。

  放于锥形瓶内,加入20mL1.0mol·L-1 Na2CO3溶液,小火加热煮沸 10min, 随时补充水量,以除去铁屑上的油污,

  往盛着铁屑的锥形瓶中加入15mL3.0mol·L-1H2SO4,放在水浴上加热(注意通风),在反应过程中,要适当补充蒸馏水,等铁屑与H2SO4反应完毕,趁热普通过滤,分离溶液和残渣。滤液转移到蒸发皿内。

  ⑤水浴加热蒸发,浓缩到溶液表面有一层晶膜出现时,立即停止蒸发,蒸发过程中,不可搅拌。

  ⑦减压过滤,用5ml95%乙醇洗涤晶体,以除去晶体表面水分,继续抽干。 ⑧称重晶体。

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